溴丙胺太林Xiubing’antailin Propantheline Bromide C23H30BrNO3 448.40 本品為溴化N-甲基-N-（1-甲基乙基）-N-[2-（9H-呫噸-9-甲酰氧基）乙基]-2-丙銨。按干燥品計算，含C23H30BrNO3應(yīng)為98.5％～102.0％。 【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭，味極苦；微有引濕性。 本品在水、乙醇或三氯甲烷中極易溶解，在乙醚中不溶。 熔點 本品的熔點（附錄Ⅵ C）為157 ～164 ℃，熔融時同時分解。 【鑒別】（1） 取本品約0.2g，加水5ml 溶解后，加氫氧化鈉試液10ml，煮沸2分鐘，放冷，加稀鹽酸5ml，即析出沉淀，濾過；沉淀用水洗滌，再用稀乙醇重結(jié)晶，取結(jié)晶約10mg，加硫酸5ml，即顯亮黃色或橙黃色，并顯微綠色熒光。 （2）取本品，加乙醇制成每1ml 中含50μg 的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A）測定，在247nm與282nm 的波長處有最大吸收，在247nm 波長處的吸光度約為0.61。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集525圖）一致。 （4）本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ）。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 精密稱取本品適量，用流動相制成每1ml中約含1.5mg的溶液作為供試品溶液；精密稱取呫噸酸對照品、呫噸酮對照品、9－羥基溴丙胺太林對照品與溴丙胺太林對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含呫噸酸、呫噸酮、溴丙胺太林各7.5μg與9－羥基溴丙胺太林30μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－磷酸鹽緩沖液（取十二烷基硫酸鈉17.3g，加水1000ml使溶解，加磷酸10ml和0.5mol/L氫氧化鈉溶液250ml，用0.5 mol/L氫氧化鈉溶液或10%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3.5±0.05，加水稀釋至2000ml）（54:46）為流動相；檢測波長為254nm。量取對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，呫噸酸、呫噸酮、9－羥基溴丙胺太林和溴丙胺太林峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中，如顯與呫噸酸、呫噸酮和9－羥基溴丙胺太林相同保留時間的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含呫噸酸、呫噸酮均不得過0.5%，含9－羥基溴丙胺太林不得過2.0%；如顯其它雜質(zhì)峰，用溴丙胺太林對照品按外標(biāo)法以峰面積計算，單個未知雜質(zhì)不得過0.5%；已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)的總量不得過3.0%。 干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0 ％（附錄Ⅷ L）。 熾灼殘渣 不得過0.1 ％（附錄Ⅷ N）。 【含量測定】 取本品約0.3g，精密稱定，加醋酐－冰醋酸（7：3）30ml溶解后，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于44.84mg的C23H30BrNO3。 【類別】 抗膽堿藥。 【貯藏】 密封保存。 【制劑】 溴丙胺太林片  |