溴吡斯的明Xiubisidiming Pyridostigmine Bromide C9H13BrN2O2 261.12 CAS號： 101-26-8本品為溴化1-甲基-3-羥基吡啶鎓二甲氨基甲酸酯。按干燥品計算，含C9H13BrN2O2不得少于98.5％。 【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；味苦；有引濕性。 本品在水、乙醇或三氯甲烷中極易溶解，在石油醚或乙醚中極微溶解。 熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為153～157℃。 吸收系數(shù) 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)，在269nm的波長處測定吸收度，吸收系數(shù)()應為180～190。 【鑒別】 (1)取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液1～2滴，漸顯橙色，加熱后顏色變黃， 其蒸氣能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集527圖)一致。 (3)本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(附錄Ⅲ)。 【檢查】 酸度 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應為3.5～6.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水100ml溶解后，溶液應澄清無色。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋制成每1ml中含0.05和0.1 mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗，吸取上述三種溶液各20μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲醇-三氯甲烷-氯化銨試液(5∶4∶1)為展開劑，展開后，晾干，在紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，雜質(zhì)總量不得過1.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過2.0％(附錄Ⅷ L)。 熾灼殘渣 不得過0.1％(附錄Ⅷ N)。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(附錄Ⅷ H第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】 取本品約0.23g，精密稱定，加冰醋酸10ml使溶解，加醋酐40ml，照電位滴定法(附錄Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于26.11mg的C9H13BrN2O2。 【類別】 抗膽堿酯酶藥。 【貯藏】 遮光，密封保存。 【制劑】 溴吡斯的明片  |