炔雌醇Quecichun Ethinylestradiol 書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部－359 [修訂] 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約達(dá)滿量程。精密量取供試品溶液 與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍 。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－水(45:55)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。取雌二醇對(duì)照品10mg，置50ml量瓶中，精密加入供試品溶液10ml，加流動(dòng)相稀釋至刻度；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。雌二醇峰與炔雌醇峰的分離度應(yīng)大于3.5，理論板數(shù)按炔雌醇峰計(jì)算不低于1000。 測(cè)定法 取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取炔雌醇對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。  |