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標(biāo)題:煙酰胺
Yanxian’an
Nicotinamide
書頁(yè)號(hào):2005年版二部-632
[修訂]
本品為3-吡啶甲酰胺。按干燥品計(jì)算,含C6H6N2O不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色的結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭,味苦,略有引濕性。
【鑒別】 (1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液5ml,緩緩加熱,產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)(與煙酸的區(qū)別)。繼續(xù)加熱至氨氣完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍(lán)色的沉淀。
【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加乙醇制成每1ml中約含40mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加乙醇分別稀釋制成每1ml中約含0.2mg和0.1mg的溶液,作為對(duì)照溶液(1)和(2);另取煙酸對(duì)照品適量,加乙醇制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;取煙酸對(duì)照品和本品適量,加乙醇分別制成每1ml中約含煙酸0.2mg和本品1mg的混合溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn),吸取上述5種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-無水乙醇-水(48:45:4)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視;旌先芤簯(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn);對(duì)照溶液(2)應(yīng)顯示一個(gè)清晰可見的斑點(diǎn);供試品溶液如顯煙酸斑點(diǎn),與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(0.5%);如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)比較,不得更深。
干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器內(nèi),減壓干燥18小時(shí),減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。
[增訂]
【性狀】 吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→1000)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在261nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)()為417~443。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色。
易炭化物 取本品0.2g,依法檢查(附錄Ⅷ O),與對(duì)照溶液(取比色用氯化鈷液1ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml、比色用硫酸銅液1ml,加水使成50ml)5ml比較,不得更深。