煙酰胺片Yanxian’an Pian Nicotinamide Tablets 書頁號:2005年版二部-632 [修訂] 【鑒別】 (2)取本品的細粉適量,加乙醇制成每1ml中含煙酰胺5mg的溶液,濾過,取濾液作為供試品溶液;另取煙酰胺對照品,加乙醇制成每1ml中含煙酰胺5mg的溶液,作為對照品溶液。照煙酸與有關(guān)物質(zhì)項下的方法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一薄層板上。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與煙酰胺對照品溶液的主斑點相同。 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品的細粉適量(約相當于煙酰胺0.1g),加乙醇15ml,振搖15分鐘,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣中加乙醇2.5ml使溶解,搖勻,作為供試品溶液;精密量取適量,加乙醇分別稀釋制成每1ml中約含0.2mg和0.1mg的溶液,作為對照溶液(1)和(2);另取煙酸對照品適量,加乙醇制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對照品溶液;取煙酸對照品和供試品溶液適量,加乙醇分別制成每1ml中約含煙酸0.2mg和本品1mg的混合溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述5種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-無水乙醇-水(48:45:4)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視;旌先芤簯@示兩個清晰分離的斑點;對照溶液(2)應顯示一個清晰可見的斑點;供試品溶液如顯煙酸斑點,與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.5%);如顯其他雜質(zhì)斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深。 [增訂] 【鑒別】(3)取本品的細粉適量(約相當于煙酰胺0.1g),加無水乙醇10ml,研磨使溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,取殘渣研細,在80℃干燥2小時,繪制紅外光譜圖,殘渣的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集421圖)一致。 |