標(biāo)題:煙酸占替諾 Yansuan Zhantinuo
Xanthinoi Nicotinate
書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部-634
[修訂]【檢查】有關(guān)物質(zhì) “取本品，加少量水溶解后，加無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中含30mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中含0.15mg的溶液，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以10％氨水飽和的正丁醇-三氯甲烷(1:1)混合液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，不得更深�！�
修訂為 “取本品，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含0.3mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含1.5μg的溶液作為對(duì)照溶液；另取茶堿對(duì)照品適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含0.9μg的對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使占替諾主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的20％～25％；再精密量取上述三種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至占替諾主峰保留時(shí)間的4.5倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含茶堿不得過(guò)0.3％；除茶堿峰及煙酸峰外，其他各雜質(zhì)峰面積的和，不得大于對(duì)照溶液占替諾主峰面積的3/5（0.3％）。”
【含量測(cè)定】 “取本品0.10g，精密稱(chēng)定，加0.05mol/L硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含煙酸占替諾20μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄ⅣA)在267nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取煙酸占替諾對(duì)照品0.1g，精密稱(chēng)定，同法測(cè)定，計(jì)算，即得�！�
修訂為“照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－0.1％三乙胺（用醋酸調(diào)pH至3.3）（7：93）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為267nm。理論板數(shù)按占替諾峰計(jì)算，應(yīng)不低于1500。
測(cè)定法 取本品約0.15g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置50ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取煙酸占替諾對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含煙酸占替諾150μg的對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以占替諾峰面積計(jì)算，即得。”
【制劑】“煙酸占替諾注射液”修訂為“（1）煙酸占替諾注射液（2）煙酸占替諾氯化鈉注射液”