熊去氧膽酸Xiongquyangdansuan Ursodeoxycholic Acid 書頁(yè)號(hào)：2005年版二部-832 [修訂] 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加丙酮－水（9: 1）制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；取熊去氧膽酸對(duì)照品與鵝去氧膽酸對(duì)照品，加丙酮－水（9: 1）制成每1ml中各含0.4 mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液（1）；另取鵝去氧膽酸對(duì)照品，加丙酮－水（9: 1）制成每1ml中含0.1 mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液（2）；取膽石酸對(duì)照品，加丙酮－水（9: 1）制成每1ml中含0.01mg的溶液，作為對(duì)照品溶液（3）；取膽酸對(duì)照品，加丙酮－水（9: 1）制成每1ml中含0.05 mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液（4）；取供試品溶液，加丙酮－水（9: 1）制成每1ml中含0.01、0.02、0.05 mg 的溶液，分別作為對(duì)照溶液（5）、（6）、（7）。照薄層色譜法（附錄 V B）試驗(yàn)，吸取上述八種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷－丙酮－冰醋酸（60:30:3）為展開劑，展開，晾干，于120℃干燥10分鐘，噴以4.5％磷鉬酸的硫酸－冰醋酸（1:20）溶液，再在120℃加熱3～5分鐘，立即檢視。對(duì)照品溶液（1）應(yīng)顯兩個(gè)斑點(diǎn)；供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液（2）相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液（2）主斑點(diǎn)比較，不得更深（1.0%）；如顯與對(duì)照品溶液（3）相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液（3）的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.1%）；如顯與對(duì)照品溶液（4）相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液（4）的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）；其它雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液（5）、（6）、（7）的主斑點(diǎn)比較，雜質(zhì)總量不得過0.5%。砷鹽 取本品1.0g，加2%的硝酸鎂乙醇溶液10ml，點(diǎn)燃乙醇，緩緩加熱至灰化，如仍有炭化物，可加少量硝酸濕潤(rùn)，繼續(xù)加熱（500℃~600℃）至灰化完全，放冷后，加水21 ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（附錄 Ⅷ J第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002％）。  |