熊去氧膽酸片Xiongquyangdansuan Pian Ursodeoxycholic Acid Tablets 書頁(yè)號(hào)：2005年版二部-832 [刪除] 原【鑒別】 [增訂] 【鑒別】（1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于熊去氧膽酸 0.1g），加無水乙醇10ml溶解，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)梦逖趸诪楦稍飫p壓干燥24小時(shí)，其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與熊去氧膽酸的對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集534圖）一致。 (2) 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 [修訂] 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.001mol/L 磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.0）-乙腈（50：50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。取熊去氧膽酸對(duì)照品溶液加入鵝去氧膽酸對(duì)照品適量,制成每1ml中含熊去氧膽酸2.5mg與鵝去氧膽酸1mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，熊去氧膽酸與鵝去氧膽酸的分離度應(yīng)大于4。 測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于熊去氧膽酸50mg），置20ml量瓶中，加甲醇5ml，超聲處理2分鐘，使熊去氧膽酸溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取熊去氧膽酸對(duì)照品約50 mg，精密稱定，置20ml量瓶中，加甲醇2ml，超聲處理2分鐘，使熊去氧膽酸溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。  |