環(huán)丙沙星Huanbingshaxing Ciprofloxacin C17H18FN3O3 331.34 本品為1-環(huán)丙基-6-氟-1，4-二氫-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉甲酸。按干燥品計(jì)算，含C17H18FN3O3應(yīng)為98.5%～102.0%。 【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；幾乎無(wú)臭，味苦。 本品在醋酸中溶解，在乙醇和三氯甲烷中極微溶解，在水中幾乎不溶。 【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集979圖）一致。 【檢查】結(jié)晶性 取本品少許，依法檢查（附錄Ⅸ D），應(yīng)符合規(guī)定。 溶液的澄清度與顏色 取本品0.1g，用0.1mol/L鹽酸10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清（附錄Ⅸ B）無(wú)色；如顯色，與黃色或黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄Ⅸ A）比較，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對(duì)照溶液。另精密稱取氟喹啉酸（雜質(zhì)A）對(duì)照品約15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml與水適量溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻，作為氟喹啉酸（雜質(zhì)A）對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1），流動(dòng)相B為乙腈，線性梯度洗脫。流速為每分鐘1.5ml。稱取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)I對(duì)照品各適量，用流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.5mg和雜質(zhì)I 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，以278nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，記錄色譜圖，環(huán)丙沙星峰的保留時(shí)間約為12分。環(huán)丙沙星峰與氧氟沙星峰和雜質(zhì)I峰的分離度均應(yīng)符合要求。量取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，以278nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%。精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液和氟喹啉酸（雜質(zhì)A）對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，以278nm和262nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，記錄色譜圖，環(huán)丙沙星峰的相對(duì)保留時(shí)間為1，雜質(zhì)E、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、雜質(zhì)I和雜質(zhì)D峰的相對(duì)保留時(shí)間分別約為0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，含氟喹啉酸（雜質(zhì)A）（262nm檢測(cè)）的量，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.3%；雜質(zhì)B、C、D和E峰（278nm檢測(cè)）按校正后的峰面積計(jì)算（校正因子分別為0.7、0.6、1.4和6.7），均不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%）；其他單個(gè)雜質(zhì)（278nm檢測(cè)）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%）。各雜質(zhì)（278nm檢測(cè)）校正后峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計(jì)） 時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%） 0 100 0 16 100 0 53 40 60 54 100 0 65 100 0 干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在120℃減壓干燥6小時(shí)，減失重量不得過(guò)1.0%（附錄Ⅷ L）。 熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)�，依法檢查（附錄Ⅷ H），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）為流動(dòng)相。檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm；流速為每分鐘1.5ml。稱取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)I對(duì)照品各適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.1mg和雜質(zhì)I 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，環(huán)丙沙星峰的保留時(shí)間約為12分鐘。環(huán)丙沙星峰與氧氟沙星峰和雜質(zhì)I峰的分離度均應(yīng)符合要求。 測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取環(huán)丙沙星對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C17H18FN3O3的含量。 【類別】喹諾酮類抗菌藥。 【貯藏】遮光，密封保存。 【制劑】乳酸環(huán)丙沙星氯化鈉注射液  |