環(huán)吡酮胺Huanbitong’an Ciclopirox Olamine [增訂] 【檢查】 甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加甲醇溶解并稀釋至10ml，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄IX A 第一法)比較，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 避光操作，并盡量減少與本品直接接觸的材料（如色譜柱、試劑、溶劑等）中含金屬離子。注：為避免金屬離子的干擾，新色譜柱用冰醋酸-乙酰丙酮-水-乙腈(1∶1∶500∶500)沖洗15小時以上，再用流動相沖洗至少5小時，流速為每分鐘0.2ml。 取本品40.0mg（約相當(dāng)于環(huán)吡酮30mg），置20ml量瓶中，加含冰醋酸20μl、乙腈2ml與流動相15ml的混合溶液使溶解（必要時超聲助溶），用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈-流動相(1∶9)稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)測定，用氰基鍵合硅膠為填充劑，以冰醋酸-0.096％的乙二胺四醋酸二鈉溶液-乙腈(0.1∶770∶230)為流動相，流速為每分鐘0.7ml ，檢測波長分別為220nm和298nm。供試品溶液的色譜圖中，主峰的拖尾因子應(yīng)在0.8～2.0之間。環(huán)吡酮胺色譜峰保留時間應(yīng)在8～11分鐘之間。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20％～25％。精密量取供試品溶液和對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。分別在298nm和220nm檢測，記錄的供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除溶劑峰和氨基乙醇峰外，各雜質(zhì)峰面積的和均不得大于對應(yīng)波長下對照溶液的主峰面積(0.5％)。  |