中文名：麝香正骨酊漢語(yǔ)拼音名：Shexiang Zhenggu Ding 批件號(hào)：2002ZD-0643 類 別:地標(biāo)升國(guó)標(biāo) 劑 型:酊劑 規(guī) 格:每瓶裝（1）10ml （2）20ml （3）30ml （4）50ml （5）80ml 生產(chǎn)單位:福州屏山制藥廠 國(guó)藥準(zhǔn)字:Z20025881 實(shí)施規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)自2002年12月1日起實(shí)施，同品種原地方標(biāo)準(zhǔn)、包裝、標(biāo)簽和說明書同時(shí)停止使用。實(shí)施日前已上市的藥品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。 在標(biāo)準(zhǔn)試行期繼續(xù)考察本品室溫留樣的穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正時(shí)由標(biāo)準(zhǔn)起草單位報(bào)國(guó)家藥典委員會(huì)，以確定有效期。 本標(biāo)準(zhǔn)中采用的新標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、對(duì)照藥材自實(shí)施之日起由生產(chǎn)單位所在地省級(jí)藥品檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)供應(yīng)。試行標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后由中國(guó)藥品生物制品檢定所供應(yīng)。 按23號(hào)局長(zhǎng)令，企業(yè)應(yīng)將新使用的標(biāo)簽、包裝報(bào)所在地省級(jí)藥品監(jiān)督管理局審核，并在兩個(gè)月內(nèi)，報(bào)藥品注冊(cè)司備案。 試行日期:2年 從2002年12月1日-2004年12月1日止 備 注:標(biāo)準(zhǔn)試行期間積累含量測(cè)定數(shù)據(jù)，制訂合理的含量限度；進(jìn)一步考察確定烏頭堿限量檢查項(xiàng)中對(duì)照品濃度并提供研究數(shù)據(jù)。 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):WS-10643(ZD-0643)-2002 主送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局 抄送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗(yàn)所，中國(guó)藥品生物制品檢定所，國(guó)家藥典委員會(huì)，藥品審評(píng)中心，國(guó)家中藥品種保護(hù)審評(píng)委員會(huì)，有關(guān)生產(chǎn)單位。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn): 【處方】 麝香0.33g 三七12g 紅花20g 三棱12g 當(dāng)歸12g 澤蘭10g 兩面針40g 草烏8g 川烏8g 威靈仙10g 牛膝8g 絡(luò)石藤10g 冰片40g 薄荷腦20g 穿根藤20g 制成 1000ml 【制法】 以上十五味，除麝香、冰片、薄荷腦外，其余兩面針等粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ O），用80%乙醇作溶劑，滲漉，取初濾液800ml，靜置12小時(shí)，濾過，濾液備用；另取冰片、薄荷腦加適量乙醇溶解后加入上述濾液中，攪勻；再取麝香，用70%乙醇加熱回流6小時(shí)，濾過，濾液與上述溶液合并，調(diào)含醇量至70%，濾過，調(diào)整至規(guī)定量，攪勻，即得。 【性狀】 本品為紅棕色澄清液體；有特殊香氣。 【鑒別】 （1）取本品50ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，用5%碳酸鈉溶液振搖提取2次，每次20ml，合并5%碳酸鈉溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，再用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-甲醇-冰醋酸（15∶0.5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 （2）取本品50ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨試液洗滌2次，每次20ml，棄去氨液，正丁醇液用水洗滌3次，每次30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）10℃以下放置12小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 （3）取本品50ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用醋酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，用1%氫氧化鈉溶液振搖提取2次，每次20ml，合并提取液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5～6，用醋酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并提取液，用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材2g，加水50ml，煎煮20分鐘，放冷，濾過，濾液同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以環(huán)已烷-醋酸乙酯（5∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 【檢查】 烏頭堿限量 取本品130ml，濃縮至50ml，加氨試液6ml，用乙醚振搖提取3次，每次40ml，合并提取液，低溫蒸干，殘?jiān)勇确逻m量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加氯仿至刻度，作為供試品溶液。另取烏頭堿對(duì)照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，精密吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-醋酸乙酯（1∶1）為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。 乙醇量 應(yīng)為63％～77％（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ M）。 其他 應(yīng)符合酊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版一部附錄I N）。 【含量測(cè)定】 照氣相色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ E）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇（PEG）-20M為固定相，涂布濃度為10%；柱溫為130℃。理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 校正因子測(cè)定 取萘適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦20mg、薄荷腦15mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3～5次，按平均峰面積計(jì)算校正因子。 測(cè)定法 精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每1ml含薄荷腦（C10H20O）不得少于16.0mg，含冰片以龍腦（C10H18O）計(jì)，不得少于17.6mg。 【功能主治】 祛風(fēng)止痛，舒筋活血，用于跌打損傷，傷筋骨折，風(fēng)濕痹痛，骨刺。 【用法用量】 外用，涂擦患處，一日2～3次。 【禁忌】 孕婦禁用。 【注意事項(xiàng)】 （1）切忌入口，嚴(yán)防觸及眼、鼻、口腔、傷口等粘膜處。 （2）兒童必須在成人的監(jiān)護(hù)下使用。 （3）請(qǐng)將此藥品放在兒童不能觸及的地方。 【規(guī)格】 每瓶裝（1）10ml （2）20ml （3）30ml （4）50ml （5）80ml 【貯藏】 密封，避光，置陰涼處。 【有效期】 1.5年 說明書: 【藥品名稱】 品 名 麝香正骨酊 漢語(yǔ)拼音 Shexiang Zhenggu Ding 【主要成份】麝香、三七、紅花、當(dāng)歸、草烏、川烏、兩面針、威靈仙、冰片、薄荷腦、三棱、牛膝等15味。 【性狀】本品為紅棕色澄清液體；有特殊香氣。 【功能主治】祛風(fēng)止痛，舒筋活血，用于跌打損傷，傷筋骨折，風(fēng)濕痹痛，骨刺。 【用法用量】外用，涂擦患處，一日2～3次。 【禁忌】孕婦禁用。 【注意事項(xiàng)】（1）切忌入口，嚴(yán)防觸及眼、鼻、口腔、傷口等粘膜處。 （2）兒童必須在成人的監(jiān)護(hù)下使用。 （3）請(qǐng)將此藥品放在兒童不能觸及的地方。 【規(guī)格】每瓶裝（1）10ml （2）20ml （3）30ml （4）50ml （5）80ml 【貯藏】密封，避光，置陰涼處。 【有效期】1.5年  |