中文名：黃連上清 丸漢語拼音名：Huanglian Shangqing Wan 批件號(hào)：2002ZD-1229 類 別:地標(biāo)升國標(biāo) 劑 型:丸劑（濃縮水丸） 規(guī) 格:每10丸重0.3g 生產(chǎn)單位:太極集團(tuán)重慶桐君閣藥廠 國藥準(zhǔn)字:Z20026886 太極集團(tuán)重慶中藥二廠 國藥準(zhǔn)字:Z20026887 實(shí)施規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)自2002年12月1日起實(shí)施，同品種原地方標(biāo)準(zhǔn)、包裝、標(biāo)簽和說明書同時(shí)停止使用。實(shí)施日前已上市的藥品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。 在標(biāo)準(zhǔn)試行期繼續(xù)考察本品室溫留樣的穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正時(shí)由標(biāo)準(zhǔn)起草單位報(bào)國家藥典委員會(huì)，以確定有效期。 本標(biāo)準(zhǔn)中采用的新標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、對(duì)照藥材自實(shí)施之日起由生產(chǎn)單位所在地省級(jí)藥品檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)供應(yīng)。試行標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后由中國藥品生物制品檢定所供應(yīng)。 按23號(hào)局長令，企業(yè)應(yīng)將新使用的標(biāo)簽、包裝報(bào)所在地省級(jí)藥品監(jiān)督管理局審核，并在兩個(gè)月內(nèi)，報(bào)藥品注冊(cè)司備案。 試行日期:2年 從2002年12月1日-2004年12月1日止 備 注:標(biāo)準(zhǔn)試行期間應(yīng)研究制訂處方中其他2～3味藥材的薄層色譜鑒別方法；優(yōu)化含量測(cè)定的色譜條件，并積累含量測(cè)定數(shù)據(jù)，制訂合理的含量限度。 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):WS-11229(ZD-1229)-2002 主送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局 抄送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗(yàn)所，中國藥品生物制品檢定所，國家藥典委員會(huì)，藥品審評(píng)中心，國家中藥品種保護(hù)審評(píng)委員會(huì)，有關(guān)生產(chǎn)單位。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn): 【處方】 黃連15g 梔子（姜制）120g 連翹120g 蔓荊子（炒）120g 防風(fēng)60g 荊芥穗120g 白芷120g 黃芩120g 菊花240g 薄荷60g 大黃（酒炙）480g 黃柏（酒炒）60g 桔梗120g 川芎60g 石膏60g 旋覆花30g 甘草60g 制成 1000g 【制法】 以上十七味，黃連、大黃、白芷、桔梗、旋覆花、黃柏、防風(fēng)、梔子、石膏粉碎成細(xì)粉，過篩，細(xì)粉與粗粉分置，備用；連翹、川芎、荊芥穗、薄荷用水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器保存；藥渣加入其余菊花等四味，加入上述粗粉，加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液加入蒸餾后的水溶液濃縮至相對(duì)密度為1.03～1.05（70℃）的清膏。與上述細(xì)粉泛丸，干燥，放冷，加入揮發(fā)油，混勻，即得。 【性狀】 本品為棕黃色至棕褐色的濃縮水丸；氣芳香，味苦、辛。 【鑒別】 （1）取本品2g，研碎，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材0.1g、黃柏對(duì)照藥材0.2g，同法分別制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（12:6:3:3:1）為展開劑，置氨蒸氣預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 （2）取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加鹽酸1ml,加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為粘合劑的硅膠Ｈ薄層板上，以正已烷－醋酸乙酯－甲酸（30:10:0.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)，氨蒸氣熏后斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 （3）取本品2g，研碎，加醋酸乙酯25ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（12∶8∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ A）。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸鈉溶液（50∶25∶25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取105℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1∶100）混合溶液25ml，稱定重量，置50℃水浴中加熱15分鐘，放冷，超聲處理（功率300W，頻率25kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇（1:100）補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每1g含黃連、黃柏、以鹽酸小檗堿（C20H18NO4·HCl）計(jì)，不得少于1.6mg。 【功能主治】 清熱通便，散風(fēng)止痛。用于上焦風(fēng)熱，頭暈?zāi)X脹，牙齦腫痛，口舌生瘡，咽喉紅腫，耳痛耳鳴，暴發(fā)火眼，大便干燥，小便黃赤。 【用法用量】 口服，一次3g，一日2次。 【禁忌】 忌辛辣食物；孕婦忌用；脾胃虛寒者禁用。 【規(guī)格】 每10丸重0.3g 【貯藏】 密封。 【有效期】 1.5年 說明書: 【藥品名稱】 品 名 黃連上清丸 漢語拼音 Huanglian Shangqing Wan 【主要成份】黃連、梔子（姜制）、連翹、蔓荊子（炒）、防風(fēng)、荊芥穗、白芷、黃芩、菊花、薄荷、大黃（酒炙）、黃柏（酒炒）、桔梗等17味。 【性狀】本品為棕黃色至棕褐色的濃縮水丸；氣芳香，味苦、辛。 【功能主治】清熱通便，散風(fēng)止痛。用于上焦風(fēng)熱，頭暈?zāi)X脹，牙齦腫痛，口舌生瘡，咽喉紅腫，耳痛耳鳴，暴發(fā)火眼，大便干燥，小便黃赤。 【用法用量】口服，一次3g，一日2次。 【禁忌】忌辛辣食物；孕婦忌用；脾胃虛寒者禁用。 【規(guī)格】每10丸重0.3g 【貯藏】密封。 【有效期】1.5年  |