中文名：黃連上清丸漢語拼音名：Huanglian Shangqing Wan 批件號：2002ZD-1163 類 別:地標(biāo)升國標(biāo) 劑 型:丸劑（水） 規(guī) 格:每10丸重0.6g 生產(chǎn)單位:安陽路德藥業(yè)有限責(zé)任公司 國藥準(zhǔn)字:Z20026786 甘肅定西扶正制藥有限公司 國藥準(zhǔn)字:Z20026787 甘肅省甘南制藥廠 國藥準(zhǔn)字:Z20026788 甘肅省河西制藥廠 國藥準(zhǔn)字:Z20026789 甘肅省天水制藥廠 國藥準(zhǔn)字:Z20026790 蘭州佛光制藥有限公司 國藥準(zhǔn)字:Z20026792 平?jīng)龇鹈髦扑幱邢挢?zé)任公司 國藥準(zhǔn)字:Z20026793 西安益爾高科慶陽制藥有限責(zé)任公司 國藥準(zhǔn)字:Z20026791 實施規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)自2002年12月1日起實施，同品種原地方標(biāo)準(zhǔn)、包裝、標(biāo)簽和說明書同時停止使用。實施日前已上市的藥品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方標(biāo)準(zhǔn)檢驗。 在標(biāo)準(zhǔn)試行期繼續(xù)考察本品室溫留樣的穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正時由標(biāo)準(zhǔn)起草單位報國家藥典委員會，以確定有效期。 本標(biāo)準(zhǔn)中采用的新標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、對照藥材自實施之日起由生產(chǎn)單位所在地省級藥品檢驗所負(fù)責(zé)供應(yīng)。試行標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后由中國藥品生物制品檢定所供應(yīng)。 按23號局長令，企業(yè)應(yīng)將新使用的標(biāo)簽、包裝報所在地省級藥品監(jiān)督管理局審核，并在兩個月內(nèi)，報藥品注冊司備案。 試行日期:2年 從2002年12月1日-2004年12月1日止 備 注:標(biāo)準(zhǔn)試行期間進一步積累含量測定數(shù)據(jù)，制訂合理的含量限度。 標(biāo)準(zhǔn)編號:WS-11163(ZD-1163)-2002 主送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局 抄送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗所，中國藥品生物制品檢定所，國家藥典委員會，藥品審評中心，國家中藥品種保護審評委員會，有關(guān)生產(chǎn)單位。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn): 【處方】 黃連7.6g 梔子（姜制）61.1g 連翹61.1g 蔓荊子（炒）61.1g 防風(fēng)30.5g 荊芥穗61.1g 白芷61.1g 黃芩61.1g 菊花122.1g 薄荷30.5g 大黃（酒炒）244.3g 黃柏（酒炒）30.5g 桔梗61.1g 川芎30.5g 石膏30.5g 旋覆花15.3g 甘草30.5g 制成執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn): 【制法】 以上十七味，粉碎成細(xì)粉，混勻，用水泛丸，干燥,即得。 【性狀】 本品為暗黃色至黃褐色的水丸；氣芳香，味苦。 【鑒別】 （1）取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加入預(yù)先處理的D101大孔吸附樹脂柱上（內(nèi)徑1～1.5cm,長15cm），以水20ml洗脫，棄去水液，再用20%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子對照藥材0.5g，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（12︰8︰1︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點。 �。�2）取本品2g，研細(xì)，加乙醚25ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g，加乙醚20ml，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15︰5︰1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的熒光斑點。 （3）取本品2g，研細(xì)，加正己烷30ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加正己烷2ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯（12︰1）為展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸中展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 【檢查】 重金屬 取本品15g，研細(xì)，�。�.0g，稱定重量，照熾灼殘渣檢查法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ J）, 熾灼至完全灰化。取遺留的殘渣，依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ E 第二法）,含重金屬不得過百萬分之二十五。 砷鹽 取本品15g，研細(xì)，取1.0g，稱定重量，加無砷氫氧化鈣1g，加少量水，攪勻，烘干，用小火緩緩熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼至完全灰化（同時作空白，留做標(biāo)準(zhǔn)砷斑用），放冷，加鹽酸7ml使溶解，再加水21ml，依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ F 第一法）,含砷量不得過百萬分之二。 其他 應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ A）。 【含量測定】 照高效液相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.02mol/L磷酸-三乙胺（31:69:0.01）為流動相；檢測波長為345nm；柱溫40℃。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加入鹽酸-甲醇（1︰100）的混合液適量，置50℃水浴中加熱15分鐘，放冷，超聲處理30分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度。濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，加到堿性氧化鋁柱（100～200目，4g，105℃活化1小時，內(nèi)徑1cm）上，用甲醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每1g含黃連和黃柏以鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4）計，不得少于0.33mg。 【功能主治】 清熱通便，散風(fēng)止痛。用于上焦風(fēng)熱，頭暈?zāi)X脹，牙齦腫痛，口舌生瘡，咽喉紅腫，耳痛耳鳴，暴發(fā)火眼，大便干燥，小便黃赤。 【用法用量】 口服，一次8g，一日2次。 【注意事項】 （1）孕婦忌用； �。�2）忌食辛辣食物； �。�3）脾胃虛寒者禁用。 【規(guī)格】 每10丸重0.6g 【貯藏】 密封。 【有效期】 1.5年 說明書: 【藥品名稱】 品 名 黃連上清丸 漢語拼音 Huanglian Shangqing Wan 【主要成份】黃連、梔子（姜制）、連翹、荊芥穗、白芷、菊花、川芎、石膏、黃芩、黃柏（酒炒）、大黃（酒炒）等17味。 【性狀】本品為暗黃色至黃褐色的水丸；氣芳香，味苦。 【功能主治】清熱通便，散風(fēng)止痛。用于上焦風(fēng)熱，頭暈?zāi)X脹，牙齦腫痛，口舌生瘡，咽喉紅腫，耳痛耳鳴，暴發(fā)火眼，大便干燥，小便黃赤。 【用法用量】口服，一次8g，一日2次。 【禁忌】（1）孕婦忌用； （2）忌食辛辣食物； （3）脾胃虛寒者禁用。 【規(guī)格】每10丸重0.6g 【貯藏】密封。 【有效期】1.5年。 【批準(zhǔn)文號】  |