中文名：黃連上清顆粒漢語拼音名：Huanglian Shangqing Keli 批件號：2002ZD-1209 類 別:地標(biāo)升國標(biāo) 劑 型:顆粒劑 規(guī) 格:每袋裝2g 生產(chǎn)單位:重慶信誼東方藥業(yè)股份有限公司 國藥準(zhǔn)字:Z20026849 實施規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)自2002年12月1日起實施，同品種原地方標(biāo)準(zhǔn)、包裝、標(biāo)簽和說明書同時停止使用。實施日前已上市的藥品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方標(biāo)準(zhǔn)檢驗。 在標(biāo)準(zhǔn)試行期繼續(xù)考察本品室溫留樣的穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正時由標(biāo)準(zhǔn)起草單位報國家藥典委員會，以確定有效期。 本標(biāo)準(zhǔn)中采用的新標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、對照藥材自實施之日起由生產(chǎn)單位所在地省級藥品檢驗所負(fù)責(zé)供應(yīng)。試行標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后由中國藥品生物制品檢定所供應(yīng)。 按23號局長令，企業(yè)應(yīng)將新使用的標(biāo)簽、包裝報所在地省級藥品監(jiān)督管理局審核，并在兩個月內(nèi)，報藥品注冊司備案。 試行日期:2年 從2002年12月1日-2004年12月1日止 備 注:標(biāo)準(zhǔn)試行期間進(jìn)一步積累含量測定數(shù)據(jù)，制訂合理的含量限度。嚴(yán)格按照GCP原則要求，補做30對以上本品種相關(guān)適應(yīng)癥的臨床試驗病例。 標(biāo)準(zhǔn)編號:WS-11209(ZD-1209)-2002 主送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局 抄送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗所，中國藥品生物制品檢定所，國家藥典委員會，藥品審評中心，國家中藥品種保護(hù)審評委員會，有關(guān)生產(chǎn)單位。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn): 【處方】 黃連24g 梔子（姜制）192g 連翹192g 蔓荊子（炒）192g 防風(fēng)96g 荊芥穗192g 白芷192g 黃芩192g 菊花384g 薄荷96g 大黃（酒炙）768g 黃柏（酒炒）96g 桔梗192g 川芎96g 石膏96g 旋復(fù)花48g 甘草96g 制成 1000g 【制法】 以上十七味，大黃576g與黃連、黃柏、白芷粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，取用600g；粗頭與防風(fēng)、桔梗、剩余的大黃照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ o），用8倍量70％乙醇做溶劑，浸漬24小時后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后濃縮至適量。荊芥穗、薄荷、川芎提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與旋復(fù)花、連翹、梔子、黃芩、甘草、石膏、蔓荊子、菊花加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，濾過，合并濾液，濃縮至適量，與滲漉濃縮液和上述水溶液合并，濃縮至相對密度為1.33～1.36（70～75℃）的稠膏，加入上述細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，噴入上述揮發(fā)油，混勻，密閉8小時，即得。 【性狀】 本品為棕褐色的顆粒；味微苦。 【鑒別】 （1）取本品0.5g，研細(xì)，加醋酸乙酯25ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（12∶8∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 �。�2）取本品2g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色。 （3）取本品2g，研細(xì)，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml，加熱使溶解，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，加醋酸乙酯振搖提取3次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一以含4％醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 �。�4）取本品1g，研細(xì)，加丙酮20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取升麻苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-甲醇（4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 【檢查】 重金屬 取本品1.0g，稱定重量，照熾灼殘渣檢查法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ J）熾灼至完全灰化。取遺留的殘渣，依法檢查（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ E第二法），含重金屬不得過百萬分之二十五。 砷鹽 取本品1.0g，稱定重量，加無砷氫氧化鈣1g，加少量水，攪勻，烘干，用小火緩緩熾灼至炭化，再在500～600℃熾灼至完全灰化（同時作空白，留做標(biāo)準(zhǔn)砷斑用），放冷，加鹽酸7ml使溶解，再加水21ml，依法測定（中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ F第一法）。含砷量不得過百萬分之二。 其他 應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄I C）。 【含量測定】 取裝量差異項下的本品，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1:100）的混合溶液10ml，稱定重量，置50℃水浴中加熱15分鐘，放冷，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，精密吸取上清液2ml，加到堿性氧化鋁柱（100～200目，4g，105℃活化1小時，內(nèi)徑1cm）上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，精密吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與2μl，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-水（20:10:5:5:1）為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ Ｂ薄層掃描法）進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長=366nm，測量供試品與對照品熒光強度的積分值，計算，即得。 本品每袋含黃連和黃柏以鹽酸小檗堿（C20H17No4·HCl）計，不得少于1.6mg。 【功能主治】 清熱通便，散風(fēng)止痛。用于上焦風(fēng)熱，頭暈?zāi)X脹，牙齦腫痛，口舌生瘡，咽喉紅腫，耳痛耳鳴，暴發(fā)火眼，大便干燥，小便黃赤。 【用法用量】 口服，一次2g，一日2次。 【禁忌】 辣食物；孕婦忌用；脾胃虛寒者禁用。 【規(guī)格】 每袋裝2g 【貯藏】 密封。 【有效期】1.5年 說明書: 【藥品名稱】 品 名 黃連上清顆粒 漢語拼音 Huanglian Shangqing Keli 【主要成份】黃連、梔子（姜制）、連翹、蔓荊子（炒）、防風(fēng)、荊芥穗、白芷、黃芩、菊花、薄荷、大黃（酒炙）、黃柏（酒炒）等17味。 【性狀】本品為棕褐色的顆粒；味微苦。 【功能主治】清熱通便，散風(fēng)止痛。用于上焦風(fēng)熱，頭暈?zāi)X脹，牙齦腫痛，口舌生瘡，咽喉紅腫，耳痛耳鳴，暴發(fā)火眼，大便干燥，小便黃赤。 【用法用量】口服，一次2g，一日2次。 【禁忌】忌辛辣食物；孕婦忌用；脾胃虛寒者禁用。 【規(guī)格】每袋裝2g 【貯藏】密封。 【有效期】1.5年  |