中文名：黃連雙清丸漢語(yǔ)拼音名：Huanglian Shuangqing Wan 批件號(hào)：2002ZD-0665 類(lèi) 別:地標(biāo)升國(guó)標(biāo) 劑 型:丸劑（水丸） 規(guī) 格:每10丸重0.35g 生產(chǎn)單位:山西崇安堂藥業(yè)有限公司 國(guó)藥準(zhǔn)字:Z20025909 山西華康藥業(yè)股份有限公司 國(guó)藥準(zhǔn)字:Z20025910 山西省呂梁中藥廠 國(guó)藥準(zhǔn)字:Z20025911 山西楊文水制藥有限公司 國(guó)藥準(zhǔn)字:Z20025912 陽(yáng)泉中藥廠 國(guó)藥準(zhǔn)字:Z20025913 實(shí)施規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)自2002年12月1日起實(shí)施，同品種原地方標(biāo)準(zhǔn)、包裝、標(biāo)簽和說(shuō)明書(shū)同時(shí)停止使用。實(shí)施日前已上市的藥品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。 在標(biāo)準(zhǔn)試行期繼續(xù)考察本品室溫留樣的穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正時(shí)由標(biāo)準(zhǔn)起草單位報(bào)國(guó)家藥典委員會(huì)，以確定有效期。 本標(biāo)準(zhǔn)中采用的新標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、對(duì)照藥材自實(shí)施之日起由生產(chǎn)單位所在地省級(jí)藥品檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)供應(yīng)。試行標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后由中國(guó)藥品生物制品檢定所供應(yīng)。 按23號(hào)局長(zhǎng)令，企業(yè)應(yīng)將新使用的標(biāo)簽、包裝報(bào)所在地省級(jí)藥品監(jiān)督管理局審核，并在兩個(gè)月內(nèi)，報(bào)藥品注冊(cè)司備案。 試行日期:2年 從2002年12月1日-2004年12月1日止 備 注:標(biāo)準(zhǔn)試行期間應(yīng)考察重金屬、砷鹽的含量；并積累含量測(cè)定數(shù)據(jù)，制訂合理的含量限度。 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):WS-10665(ZD-0665)-2002 主送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局 抄送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗(yàn)所，中國(guó)藥品生物制品檢定所，國(guó)家藥典委員會(huì)，藥品審評(píng)中心，國(guó)家中藥品種保護(hù)審評(píng)委員會(huì)，有關(guān)生產(chǎn)單位。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn): 【處方】 黃連25g 石膏25g 甘草25g 黃芩100g 大黃100g 赤芍100g 梔子62.5g 連翹62.5g 當(dāng)歸62.5g 川芎62.5g 薄荷62.5g 荊芥62.5g 菊花50g 玄參50g 天花粉75g 桔梗75g 制成 1000g 【制法】 以上十六味，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻，用水泛丸，低溫干燥，即得。 【性狀】 本品為暗黃褐色的水丸；味苦。 【鑒別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：纖維束鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯；石細(xì)胞鮮黃色。草酸鈣簇晶大，直徑60～140?m。纖維淡黃色，棱形，壁厚，孔溝細(xì)。種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色，多破碎，完整者長(zhǎng)多角形，長(zhǎng)方形或形狀不規(guī)則，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色。纖維束周?chē)”诩?xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。 �。�2）取本品2g,研細(xì)，加乙醇20ml，溫浸30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀對(duì)照品，加乙醇分別制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10?l、對(duì)照品溶液各4?l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（10∶1∶1∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 （3）取本品1.5g，研細(xì)，加甲醇10ml，浸漬2小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)欲}酸（1→10）10ml，加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，合并醚液，揮盡乙醚，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10?l、對(duì)照藥材溶液5?l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－甲酸－水（3∶1∶0.2∶0.05∶0.5）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 �。�4）取本品5g，加乙醚40ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液棄去，殘?jiān)右掖?0ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干。殘?jiān)铀?5ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次10ml，棄去水液，正丁醇液蒸干。殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草酸銨對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2?l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水（6∶1∶3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 �。�5）取[鑒別]（4）項(xiàng)下的供試品溶液，加活性炭1g，拌勻，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5?l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸（40∶5∶10∶0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （6）取本品2g，研細(xì)，加醋酸乙酯40ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5?l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水（7∶1∶2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版一部附錄I C）。 【含量測(cè)定】 取本品5g，研細(xì)（過(guò)四號(hào)篩），取1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加鹽酸－甲醇（1∶100）的混合液25ml，稱(chēng)定重量，浸泡24小時(shí)，超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用鹽酸－甲醇（1∶100）補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加鹽酸－甲醇（1∶100），制成每1ml含0.04mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液4?l、對(duì)照品溶液3?l和6?l，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－異丙醇－濃氨試液（12∶6∶3∶3∶1）為展開(kāi)劑，在氨蒸氣飽和下展開(kāi)，取出，晾干，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周?chē)媚z布固定，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層掃描法）進(jìn)行掃描，λs=344nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。 本品每1g含黃連以鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4）計(jì)，不得少于0.80mg。 【功能主治】 清熱通便。用于頭目眩暈，暴發(fā)火眼，齒齦腫痛，口舌生瘡，便秘尿赤。 【用法用量】 口服，一次6～9g，一日2次。 【禁忌】 孕婦忌服。 【規(guī)格】 每10丸重0.35g 【貯藏】 密封。 【有效期】 1.5年 說(shuō)明書(shū): 【藥品名稱(chēng)】 品 名 黃連雙清丸 漢語(yǔ)拼音 Huanglian Shuangqing Wan 【主要成份】黃連、黃芩、大黃、赤芍、梔子、連翹、石膏、川芎、薄菏、荊芥、桔梗、甘草等16味。 【性狀】本品為暗黃褐色的水丸；味苦。 【功能主治】清熱通便。用于頭目眩暈，暴發(fā)火眼，齒齦腫痛，口舌生瘡，便秘尿赤。 【用法用量】口服，一次6～9g，一日2次。 【禁忌】孕婦忌服。 【規(guī)格】每10丸重0.35g 【貯藏】密封。 【有效期】1.5年  |