中文名：六君生發(fā)膠囊漢語拼音名：Liujun Shengfa Jiaonang 批件號(hào)：2002ZD-0466 類 別:地標(biāo)升國(guó)標(biāo) 劑 型:膠囊劑 規(guī) 格:每粒裝0.27g 生產(chǎn)單位:長(zhǎng)春天誠(chéng)藥業(yè)有限公司 國(guó)藥準(zhǔn)字:Z20025659 實(shí)施規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)自2002年12月1日起實(shí)施，同品種原地方標(biāo)準(zhǔn)、包裝、標(biāo)簽和說明書同時(shí)停止使用。實(shí)施日前已上市的藥品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。 在標(biāo)準(zhǔn)試行期繼續(xù)考察本品室溫留樣的穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正時(shí)由標(biāo)準(zhǔn)起草單位報(bào)國(guó)家藥典委員會(huì)，以確定有效期。 本標(biāo)準(zhǔn)中采用的新標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、對(duì)照藥材自實(shí)施之日起由生產(chǎn)單位所在地省級(jí)藥品檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)供應(yīng)。試行標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后由中國(guó)藥品生物制品檢定所供應(yīng)。 按23號(hào)局長(zhǎng)令，企業(yè)應(yīng)將新使用的標(biāo)簽、包裝報(bào)所在地省級(jí)藥品監(jiān)督管理局審核，并在兩個(gè)月內(nèi)，報(bào)藥品注冊(cè)司備案。 試行日期:2年 從2002年12月1日-2004年12月1日止 備 注:標(biāo)準(zhǔn)試行期間積累含量測(cè)定數(shù)據(jù)，制訂合理的含量限度。 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):WS-10466(ZD-0466)-2002 主送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局 抄送單位:各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗(yàn)所，中國(guó)藥品生物制品檢定所，國(guó)家藥典委員會(huì)，藥品審評(píng)中心，國(guó)家中藥品種保護(hù)審評(píng)委員會(huì)，有關(guān)生產(chǎn)單位。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn): 【處方】 當(dāng)歸333g 熟地黃333g 側(cè)柏葉333g 何首烏200g 胱氨酸10g 蜂王漿粉10g 淀粉40g 制成 1000粒 【制法】 以上六味藥，胱氨酸、蜂王漿粉及側(cè)柏葉167g粉碎成細(xì)粉；當(dāng)歸、熟地黃、何首烏及側(cè)柏葉166g，加水煎煮三次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對(duì)密度為1.10～1.15（60℃）的清膏，放冷，加乙醇使含醇量達(dá)80%，靜置48小時(shí)（4℃），濾過，濾液回收乙醇，并濃縮成相對(duì)密度為1.30～1.35（80℃）的稠膏，加入上述細(xì)粉及淀粉，干燥，粉碎成細(xì)粉，裝入膠囊，即得。 【性狀】 本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色間有黃色的粉末；味辛辣。 【鑒別】 （1）取本品內(nèi)容物5g，加甲醇70ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙醚振搖提取3次（20ml、20ml、15ml），合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，加入聚酰胺粉（60～90目）0.5g，烘干，通過聚酰胺柱（60～90目，內(nèi)徑1.5cm，長(zhǎng)12cm，用水200ml預(yù)洗），以40%乙醇100ml洗脫，洗脫液備用，繼用70%乙醇120ml洗脫，洗脫液另存。40%乙醇洗脫液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各6ml，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-甲醇-冰醋酸（5∶0.5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （2）取[鑒別]（1）項(xiàng)下的70%乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取熟地黃對(duì)照藥材5g，加甲醇70ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，乙醚振搖提取3次（20ml、20ml、15ml），合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-甲酸（5.5∶0.8∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （3）取本品內(nèi)容物2.5g，加甲醇60ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用醋酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取側(cè)柏葉對(duì)照藥材2g，加甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚洗滌3次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸（3∶1.5∶1∶0.15）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。 （4）取本品內(nèi)容物12g，加酸性乙醚80ml（乙醚80ml滴加鹽酸至pH值為3～4），加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至約20ml，用5%碳酸氫鈉水溶液振搖提取3次（20ml、20ml、15ml），合并提取液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2～3，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取10-羥基-2-癸烯酸對(duì)照品，用醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸（8∶0.5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版一部附錄I L）。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1%磷酸溶液[（15∶85）用氫氧化銨調(diào)節(jié)pH值至2.6]為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時(shí)的2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物，混勻，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(100W，40kHZ)，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45mm)濾過，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每粒含何首烏以2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）計(jì)，不得少于1.0mg。 【功能主治】 烏須生發(fā)。用于血虛癥的脫發(fā)及須發(fā)早白。 【用法用量】 口服，一次4粒，一日3次。 【規(guī)格】 每粒裝0.27g 【貯藏】 密封。 【有效期】 1.5年 說明書: 【藥品名稱】 品 名 六君生發(fā)膠囊 漢語拼音 Liujun Shengfa Jiaonang 【主要成份】當(dāng)歸、熟地黃、側(cè)柏葉、何首烏、胱氨酸、蜂王漿（粉）。 【性狀】本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色間有黃色的粉末；味辛辣。 【功能主治】烏須生發(fā)。用于血虛癥的脫發(fā)及須發(fā)早白。 【用法用量】口服，一次4粒，一日3次。 【規(guī)格】每粒裝0.27g 【貯藏】密封。 【有效期】1.5年  |